SIMS Story

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Dr. Charles W. Mageeにショート自伝を寄稿していただきました。
彼の仕事はSIMSの歴史でもあり、半導体の発展に大きく寄与しています。
我々は今何気なくSIMSを使っていますが、彼のような先人の貢献・功績なくして現在の発展もありえません。
Dr. MageeはEAGの象徴でもあり、EAGがいかに優れた技術を有しているかを示す試金石でもあります。
是非、その一旦を感じていただければと思います。
また、彼が開発した装置の写真も一部ご紹介します。

チャールズ W.マギー:SIMS分析と歩んだ40年の軌跡

チャールズ W.マギーの写真初めて二次イオン質量分析法(SIMS)に出会ったときのことは良く覚えている。時は1970年に遡る。当時、私は、大学院の分析化学科の1年生で、スパークソース質量分析法(SSMS)の研究をしていた。その日、私はSIMSと呼ばれる新しい分析手法についての講義に出席していた。講義は古いガラススライドを使って進められており、真っ黒な背景の中にデータだけが白く浮かび上がっていた。教室はとても、とても暗かった。私は睡魔に襲われ、つい眠りに落ちてしまった。やがて私は目覚めたが、その時、まさに“光”を見たに違いなかった。SSMSの研究が、後に、コネチカット カッパーコーポレーションのチャールズ A エバンス・ジュニア、コーネル大学のジョージ・モリソン、そして最も重要な人物、ニュージャージー州プリンストンのRCAコーポレーション研究所部門のリック・ホニッグといった面々との出会いをもたらしたからである。この3人は、SSMSの初期の分析者で、米国にSIMS分析の有効性を広めた先駆者たちであった。

チャールズ W.マギー制作のSIMSとCsイオン銃の画像1973年、私はRCA研究所のリック・ホニッグに雇われ、すぐに自分自身の二次イオン質量分析計の開発を始めた。リックは、1950年代初頭に、既に彼自身のSIMS装置を完成させており、この手法の創始者として広く知られていた。私は、グロー放電質量分析計(GDMS)の代わりにSIMS分析器の開発を進めることに決めたが、その頃、私はGDMSについての最初の画期的な研究結果[1]を発表したばかりで、この研究をさらに掘り下げようとしていたので、これは難しい選択だった。私が開発したSIMS装置[2]は、大成功を納めたと言ってよいだろう。RCAにおいて材料評価が抱える多くの問題を解決しただけでなく、RCA外部の人たちと共に100以上の論文を発表することになった。装置は、アルフレッド・ベニングホーベンのSIMSに関する論文でも紹介された[3]。
私が開発したRCAのSIMS装置は、当時、市販されていた2つのセクター磁場型SIMS装置 (カメカ IMS-300、アプライド リサーチ ラボラトリーのイオンマイクロプローブ質量分析計(IMMA))の性能に匹敵する唯一の四重極型SIMS装置であった。私は、この装置を使って数々の新しい分析に挑戦した。水素の深さ方向プロファイル[4]、SiO2中の可動イオン深さ方向プロファイル[5]、n型ドーパントのプロファイリング用に、負イオン感度を高めるためのセシウムイオン源を搭載した最初の超高真空SIMS装置の開発[6]などである。

1980年代半ば、私は一旦SIMSから離れ、RCA研究所でラザフォード後方散乱分析(RBS)の開発に取り組んだ。米国内の6箇所以上の研究所でRBSを行った後、RCAは加速器を購入した。私は、高精度で高感度の材料分析を可能にするため、ビームライン、エンドステーション、電気回路を設計し、完成させた。これはまさしく“表面分析者の視点から生まれたイオン加速器”であった。(これは私が装置について論じた研究論文のタイトルである[7])。この加速器はカリフォルニア州サニーベールのEAG本社にあり、今でも立派に使われている!

1987年、私はRCAを離れ、チャールズ・エバンスとパートナーシップを組んだ。チャールズ・エバンス&アソシエイツと提携した米国東海岸の研究所、エバンス イーストへの入所である。この研究所はSSMSと四重極型SIMSで始まったが、すぐにオージェ電子分光分析、X線電子分光分析、さらに走査電子顕微鏡分析へと拡大していった。エバンスイーストでは、私がRCAで行っていた水素深さ方向分析を継続し、a-Si:H太陽電池の初期の開発に深く関わっていった。さらに、磁気閉じ込め核融合の研究で世界をリードしているプリンストン大学プラズマ物理研究所の取り組みにも貢献した。

また、1980年代後半から1990年代初頭にかけて、私はSi及びⅢ-Ⅴ族半導体の中のn型ドーパントプロファイリングに関する研究を続けていた。私がⅢ-Ⅴ族へテロバイポーラトランジスタ(HBT)中の(p型、n型両方の) 完全なプロファイリングを得たことや、SiGe HBTの深さ方向プロファイルに取り組んでいたことは、SIMSの分野で初めてのことであった。また、私はシリコン電界効果トランジスタ(FET)用の超薄ゲート酸化膜(当時の酸化膜厚は10nm !) のプロファイリングにも挑戦した初期のSIMS分析者の一人であった [8] 。私は、CsX+クラスターイオン質量分析法の広範な実用性に早くから気づいていたため、超薄ゲート酸化膜の分析が可能となった。また、このCsXクラスターイオンの生成メカニズムを提案した最初の人物となった[9]。

1990年代半ば、私の関心は、発展途上の超低エネルギーイオン注入深さプロファイリングの分野に移った。(私はRCAに在籍していた当時、この時よりも10年も早い時期に、既にSi中への5keV砒素注入のとても良いプロファイリングを行っていた! ) 1998年には、低エネルギーイオン照射が、Si中の超低エネルギー注入の表面近傍の深さスケールの精度に影響を与えることを明確に示す論文を発表した[10]。そして私は今現在も、エバンスアナリティカルグループの他の分析者との協力体制でこの分野を追及し続けている[11]。

また、A Practical Handbook for Depth Profiling and Bulk Impurity Analysis(二次イオン質量分析法とバルク不純物分析のための実用ハンドブック)[12]を共著できたことも嬉しく思う。この1冊が、長年に渡ってSIMS関係者にとってどれだけ役に立っているのかを見ることは無上の喜びである。

私は、40年間に渡ってSIMS装置を使い、毎日分析を続けてきたが、未だにそれを楽しんでいる。自分が未だにこの分野で活躍できるという幸運に恵まれている数少ない人間の一人に違いないと思う。私にとっては、このこと自体が、無機質の質量分析における化学反応にも似た、不思議な出来事のように思われる。

チャールズ W. マギー
エバンスアナリティカルグループ
主任研究員

*本文章に関する参考文献は、英文の最後に記載があります。

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Charles W. Magee:  40 Years of SIMS

チャールズ W.マギーの写真I vividly remember attending my first lecture on secondary ion mass spectrometry (SIMS). It was 1970. I fell asleep. I was a new graduate student in analytical chemistry studying spark source mass spectrometry (SSMS) and the lecture was on this new technique called SIMS. The room was dark and the presentation used old glass slides which had data in white text on an otherwise black background. The room was very, very dark. Well, I woke up and must have “seen the light” because doing SSMS brought me in contact with the likes of Charles A. Evans, Jr. of Kennecott Copper Corporation, professor George Morrison of Cornell University, and most importantly, Rick Honig of the Laboratories Division of the RCA Corporation in Princeton, New Jersey. All three of these individuals were early users of SSMS and would lead the way in the use of SIMS in the US.

In 1973 I was hired by Rick Honig at RCA Laboratories and soon began to build my own secondary ion mass spectrometer. Rick had built his own SIMS instrument in the early 1950s and is generally acknowledged as the founder of the technique. I had decided to build a SIMS instrument instead of a glow discharge mass spectrometer (GDMS) but it was a difficult choice because I had just published the first groundbreaking research on GDMS [1] and I was temped to build on that effort. The SIMS machine that I designed and built [2] was very successful, solving many problems in materials characterization at RCA, as well as leading to over 100 publications with people outside of RCA. The instrument was also included in Alfred Benninghoven’s treatise on SIMS [3].

The RCA instrument was only the second quadrupole-based SIMS instrument to rival the performance of the two magnetic-sector SIMS instruments of the time; the Cameca ims-300 and the Applied Research Laboratories Ion Microprobe Mass Analyzer (IMMA). Among the firsts that I had using my instrument were: the first published H depth profile [4], the first mobile-ion depth profile in silicon dioxide [5], as well as being the first ultra-high vacuum instrument equipped with a cesium ion source for enhanced negative ion sensitivity for n-type dopant profiling [6].

In the mid 1980s I took a vacation from SIMS and worked on developing Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS) at RCA Laboratories. After doing RBS at over a half dozen different labs in the US, RCA purchased an accelerator and I designed and built a beam line, end station and electronics to do highly accurate, highly sensitive materials analysis. It was “an ion accelerator from a surface analyst’s perspective” (the title of the paper in which I described the instrument [7]). That accelerator is still in use today and it is at the EAG Headquarters location in Sunnyvale, CA!

In 1987 I left RCA to found, in partnership with Charles Evans, an east coast USA laboratory affiliated with Charles Evans & Associates: Evans East. The lab began with SSMS and quadrupole-based SIMS but quickly expanded into Auger electron spectrometry, X-ray photoelectron spectrometry as well as scanning electron microscopy. At Evans East, I continued the H depth profiling work that I did at RCA, becoming heavily involved in the early development of a-Si:H solar cell technology as well as contributing to the efforts at the Princeton University Plasma Physics Laboratory involving that lab’s world-leading efforts at studying magnetically-confined nuclear fusion. Also in the late 1980s and early 1990s, I continued to work on n-type dopant profiling in Si and III-V based semiconductors. I was among the first to perform complete (both p-type and n-type) profiling in III-V heterostructure bipolar transistors (HBTs) but I was also among the first SIMS investigators to depth profile SiGe HBTs. I was also among the first SIMS analysts to take on the challenge of profiling ultra-thin gate oxides (10nm in those days!) for Si field effect transistors (FETs) [8]. This was made possible because of my early realization of the broad utility of CsX+ cluster ion mass spectrometry. I was the first to propose a mechanism for this method of secondary ion production [9].

In the mid 1990s I turned my attention to the just-developing field of ultra-low energy ion implantation depth profiling. (I had performed a very nice profile of a 5keV arsenic implant into Si while still at RCA almost 10 years earlier!) In 1998 I published an article that definitively showed the effects of low energy ion bombardment on the accuracy of the near-surface depth scale of ultra-low energy implants in Si [10]. I continue to pursue this area of SIMS in collaboration with others within the Evans Analytical Group [11].

I have also had the pleasure of collaborating on the book: Secondary Ion Mass Spectrometry: A Practical Handbook for Depth Profiling and Bulk Impurity Analysis [12]. It has been very gratifying to see how useful this volume has been to the SIMS community over the years.

I have been running a SIMS machine for 40 years now and continue to do analyses every day and I still enjoy it. I think I must be one of the few people who are fortunate enough to still practice in the field in which they were formally trained. For me that is analytical chemistry in inorganic solids mass spectrometry.

Charles W. Magee
Chief Scientist
Evans Analytical Group

References (available on request)

  • H.H. Harrison and C.W. Magee, “Hollow Cathode Ion Source for Solids Mass Spectrometry”, Anal. Chem. 46(3), 1974, p.461.
  • Charles W. Magee, William L. Harrington and Richard E. Honig, “Secondary Ion Mass Spectrometer for Depth Profiling- Design and Performance Evaluation”, Rec. Sci. Instrum. 49(4), 1978, p.477.
  • A. Benninghoven, F.G.Rudenauer and H.W. Werner in Secondary Ion Mass Spectrometry - Basic Concepts, Instrumental Aspects, Applications and Trends, Wiley and Sons, New York, 1987, p.572.
  • G.J. Clark, C.W. White, D.D. Allred, B.R. Appleton, F.B. Koch and C.W. Magee, “The Application of Nuclear Reactions for Quantitative Hydrogen Analysis in a Variety of Different Materials Problems”, Nucl. Instr. and Meth. 149, 1978, p.9.
  • C.W. Magee and W.L. Harrington, “Depth Profiling of Sodium in SiO2 Films by Secondary Ion Mass Spectrometry”, Appl. Phys. Lett. 33, 1978, p.193.
  • Charles W. Magee, “Depth Profiling of n-Type Dopants in Si and GaAs using Cs+ Bombardment Negative Secondary Ion Mass Spectrometry in Ultrahigh Vacuum”, J. Electrochem. Soc. 126(4), 1979, p.660.
  • Charles W. Magee, S.H. McFarlane and L.R. Hewitt, “The Analytical Ion Accelerator: RBS from a Surface Analyst’s Perspective”, Nucl. Instr. Meth. B15, 1986, p. 707.
  • M.R. Frost and C.W. Magee, “Characterization of Nitrided SiO2 Thin Films Using Secondary Ion Mass Spectrometry”, Appl. Surf. Sci. 104/105, 1996, p.379.
  • Charles W. Magee, William L. Harrington and Ephraim M. Botnick, “On the Use of CsX+ Cluster Ions for Major Element Depth Profiling in Secondary Ion Mass Spectrometry”, Int. J. Mass Spect. Ion Phys. 103, 1990, p.45.
  • Charles W. Magee, Gary R. Mount, Stephen P. Smith, Brad Herner and Hans-J. Gossmann, “Sputtering Rate Change and Surface Roughening During Oblique and Normal Incidence O2+ Bombardment of Silicon With and Without Oxygen Flooding”, J. Vac. Sci Technol. B 16(6), 1998, p.3099.
  • C.W. Magee, R.S. Hockett, T.H. Buyuklimanli, I. Abdelrehim and J.W. Marino, “SIMS Analysis of Ultra-low Energy B Ion Implants in Si: Evaluation of Profile Shape and Dose Accuracy” in Frontiers of Characterization and Metrology in Nanoelectronics, D.G. Seiler, A.C. Diebold, R. McDonald, C.M. Garner, D. Herr, R.P. Khosla and E.M. Secula, Eds., Am. Inst. Phys., 2007, p.142.
  • Robert G. Wilson, Fred A. Stevie and Charles W. Magee, Secondary Ion Mass Spectrometry: A Practical Handbook for Depth Profiling and Bulk Impurity Analysis, John Wiley and Sons, New York, 1989.
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